用于塑胶玩具行业 雅安质谱分析仪

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

1.纺织品中禁用偶氮染料检测
1.1 测试原理
  参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚硫酸钠还原分解以产生可能存在的致癌芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
2.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
2.1 测试原理
  参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
3.纺织品中**锡类物质检测
3.1 测试原理
   参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四乙基硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的**锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。
4.纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚类物质检测
4.1 测试原理
    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基酚聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。

气相色谱质谱联用仪广泛应用于环保行业、电子行业、纺织品行业、石油化工、香精香料行业、行业、农业及食品安全等领域；环境中**污染物分析（空气、水质、土壤中污染分析）；农残、兽残、药残分析；香精香料香气成分分析；纺织品行业中的有害物质检测。
气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的残留物
近期，欧洲发生的“毒鸡蛋”事件愈演愈烈，波及到十几个国家，其罪魁祸就是。本身是一种，被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品，主要用于杀灭地下害虫和卫生杀虫灭蚊。欧盟法律规定，不得用于人类食品产业链中的畜禽。自2009年10月1日，我国规定在食品中禁用，其使用于杀灭家庭卫生害虫。
在《GB2763-2016食品安全国家标准 食品中大农药残留》中，规定玉米及鲜食玉米中大残留为0.1mg/kg，其他食用油、蔬菜水果等食品中为0.02mg/kg。欧盟的相关法规更加严格，要求食品中的残留不能**过0.005mg/kg，但没有对蛋禽类的作出特别规定。针对蛋禽类中的检测，我国也没有的国家标准。
我司一直致力于为客户提供完善的解决方案，气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800可用于鸡蛋中的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2 实验部分
2.1 测试原理
鸡蛋试样用乙腈匀浆提取，提取液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱净化后，用气相色谱质谱仪检测，质谱图、保留时间定性，外标法定量。
2.2 主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱-质谱联用仪
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷伦科技）
旋转浓缩仪（上海亚荣生化仪器厂，RE-52）
氮吹仪（优晟联合科技有限公司，UGC-12WF）
固相萃取装置（可通过真空泵调节流速）（色谱科，12位）
乙腈、正己烷、 （色谱纯）、（分析纯）
丙基键合硅胶（PSA）固相萃取柱，500mg/3ml（迪马科技）
2.3 测试方法
  1)提取
称取10g鸡蛋样品于离心管中，加入5ml水和20ml乙腈，高速匀浆提取2min，再加入5g，剧烈震荡10min，3000r/min 离心10min。
  2）净化
    取上清液10ml转移至50ml离心管中，加入10ml正己烷，振摇3min，静置分层，弃去上层正己烷相，再加入10ml正己烷重复上次操作。下层乙腈相收集于浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至近干，加入1ml+正己烷（3:7）溶解残渣。
   用5ml+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液倒入柱中，用10ml+正己烷（3:7）洗脱，控制流速2ml/min。收集全部洗脱液于浓缩瓶中，40℃水浴氮吹至近干，加入1ml+正己烷（3:7）溶解定容至1ml，GCMS测定。
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升温条件：80℃ 20℃/min  280℃（5min）
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：260℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0ml/min
电离方式：EI；电离能量：70eV
进样方式：不分流；进样量：1.0μl
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50～550amu），SIM模式定量
定量离子：367； 离子：213、369、420
3 小结
GC-MS 6800测定食品中的残留物，仪器灵敏度高，检测限为3μg/kg，稳定性好，满足鸡蛋中的检测要求。

粮食中**磷、**氯农药残留检测解决方案
近年来我国粮食的污染事件屡现报端，农药残留问题日趋显著。常用农药包括**磷类、**氯类、等。长期以来，农药的使用对防治有害生物和提高农业经济效益都起到了不可忽视的作用。农药施用于农作物，绝大部分转化，但农作物内往往会有少量的残留，长时间摄食残留农药会影响人体的健康。
针对粮食污染问题，我国粮食安全管理部门加大了力度，督促各地方相关管理部门提高对粮食污染的认识程度、粮食监测能力建设和监测频次，并且要求粮食主产省份采用田间采样的方法进行检测。
气相色谱-质谱的联用，结合了色谱法与质谱法的特点，可以有效地排除样品杂质过多的干扰，对多种农药残留进行准确和灵敏的定量分析，逐渐成为农药残留检测的趋势，受到各地粮油食品检验检测机构的青睐。
我司长期以来致力于食品安全检测技术的研究，为粮食系统提供农田环境、现场收购、运输储藏、加工流通环节中的重金属、农药残留等检测解决方案，为粮食系统的安全管控提供有力**。
1 粮食中**磷农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB23200.93-2016 食品中**磷农药的残留量测定 气相色谱质谱法》， 《GB23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品用水-溶液均质提取，二氯甲烷液液分配，采用固相萃取柱净化，气相色谱-质谱检测，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-5MS( 30m×0.25mm×0.25μm)
柱流量：1ml/min
柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20 ℃/min 280℃（5min）
进样口：250℃，EI源：250℃，气质接口：280℃
进样量：1.0uL，
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：5min
扫描范围：45～400amu
图1.  16种**磷标准溶液TIC图
1.；2.二嗪磷；3.；4.甲基毒死蜱；5.；6.磷；
7.；8.；9.毒死蜱；10.；11.毒虫威；12.；
13.；14.；15.伏杀磷；16.
2 粮食中**氯农药残留量的测定
方法概要：
参考标准《GB/T 5009.19-2008 食品中**氯农药多组分残留量的测定》，《GB 23200.9-2016 食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》，样品经提取，凝胶色谱层析净化，气相色谱-质谱检测，保留时间与质谱图定性，外标法定量。
测试方法：检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱型号：DB-35MS（30m×0.25mm×0.25μm）
柱流量：1.2ml/min
柱箱升温程序：120℃ 20℃/min 230℃（10min）20℃/min 280℃（3min）
进样口：260℃，EI源：250℃，气质接口：250℃
进样量1.0μl
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1
溶剂切除时间：4min
扫描范围：45～400amu
图2 13种**氯标准溶液TIC图
1.α–；2.β–；3.γ–；4.；5.；6.环氧B；7.4,4’-滴滴伊；8.狄试剂；9. 2,4’-滴滴滴；10.异狄试剂；
11. 4,4’-滴滴滴；12. 2,4’-；13. 4,4’-
3 小结
GCMS6800测试粮食中**磷、**氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。
五颜六色以及具有各种功能的纺织品需要通过化学染料来进行处理，而载体染料由于其低廉的成本在常温常压下有助于分散染料对其染色，被广泛应用在纺织印染行业。研究表明，大多数载体染料对人体有潜在的致畸和致癌性，且不易分解，对环境十分有害。欧盟规定对其在纺织品中残留量限定总量不**过1ppm，所以纺织品中的**氯载体作为生态纺织品检测的重要项目。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对纺织品的氯化苯和氯化进行分析，得到了比较满意的测试效果。
 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经正己烷萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性定量，用外标法定量。
1.主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
氯化苯/氯化混合标准品：ρ=1000mg/L ；购自国家标准物质网；
正己烷：HPLC级（默克）。
1.1 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度60℃保持2min，10℃/min升至180℃保持4min，20℃/min升至280℃保持2min；
进样方式：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-300amu），SIM模式定量。
2.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对氯化苯和氯化化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合欧盟的要求。