高分子材料中 湛江国内气相色谱质谱联用仪

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

土壤中的污染物主要包括无机污染物和**污染物。
我司致力于为您提供的土壤及固废行业解决方案！
1.土壤及固体废弃物中多环芳烃（PAHs）的测定
方法概要：  参考标准《HJ 805-2016 土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》，《HJ950-2019 固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
柱箱升温程序：50℃（1min）25℃/min 200℃ 8℃/min  300℃（8min）
进样口：300℃，EI源：280℃，气质接口：300℃，
进样量：1.0μl，不分流进样，不分流时间1.2min，分流比20:1
2.土壤及固体废弃物中多氯（PCBs）的测定
方法概要： 参考标准《HJ 743-2015土壤和沉积物多氯的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 891-2019固体废物 多氯的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱流量：1mL/min
程序升温： 80℃保持1min，以30℃·min-1速率上升至230℃，保持5min，以5℃·min-1速率上升至280℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃
1.土壤及固体废弃物中**氯农的测定
方法概要： 参考标准《HJ 835-2019土壤和沉积物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》、《HJ 912-2019固体废物 **氯农的测定 气相色谱-质谱法》，样品经萃取、净化、浓缩、定容，使用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测，根据保留时间、质谱图及特征离子进行定性，内标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray  Instrument）
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm（Agilent）
柱箱程序升温条件：80℃（1min） 20℃/min 200℃，5 ℃/min 280℃（5min）；
进样口温度：280℃；气质接口温度：280℃；离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样，分流比20；进样量：1.0μL；
2.     土壤和沉积物、固体废物中挥发性**物的测定—顶空/气相色谱-质谱法
方法概要  参考标准《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性**物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》，在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液相上方空间挥发，产生蒸汽压，在气液固三相达到热力学动态平衡；气相中的挥发性**物进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。通过与标准物质保留时间和质谱图相比较定性，外标法定量。
测试方法
检测仪器：GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪（Skyray Instrument）
顶空进样器：HT3（TEKMAR）
色谱柱：DB-624，60m×0.25mm×1.4μm（Agilent）
顶空部分：
样品平衡时间：55min，样品平衡温度：80℃，传输线温度：120℃
阀温度：100℃，平衡气流量：50ml/min，进样时间：1min
加压时间：2min，样品瓶加压：10psi，加压平衡时间：0.2min
色谱质谱条件：
色谱柱：DB-624（60m×0.25mm×1.4μm），柱流量： 1.0ml/min，
柱温：40℃（2min）5℃/min80℃（4min）4℃/min200℃（10min）
进样口温度：220℃，气质接口温度：220℃，离子源温度：200℃
分流比：5:1，溶剂切除时间：7min，扫描方式：SIM扫描

具体使用方法：
一、开、关机顺序：
开机：通氮气开电源设置温度（柱箱、汽化）加热通空气、氢气点火
调准基线进样
关机：关氢气、空气关掉加热器通者氮气降温至室温关电源
关氮气
二、温度设定
1、柱温设定（范围：-99℃~399℃）
例如：设置温度为50℃，命令如下
COL/AUX.1I.TEMP50ENT
进样器温度设定（范围：0~99℃）
例如：设置温度为120℃，命令如下
INJ/AUX.2120ENT
2、了解温度设定情况
柱温：
COL/AUX.1I.TEMPENT
进样器：
INJ/AUX.2ENT
3、监测实际温度
柱箱：
MONICOL/AUX.1
进样器：
MONIINJ/AUX.2
4、设定温度的启动和停止
柱箱温度和汽化室温度设定好后，按START键，开始升温。（要执行程序升温，接着按START键。）
要设定温度控制自动停止，命令如下：
如设定STOPTIME为5小时（单位：分钟）
SHIFT.D2/STOP.T300ENT
三、检测器
1选择检测器，依次按DET1ENT，选择了检测器1。如果了解现用检测器的编号，依次按DETENT。
了解与编号相对应的检测器类型时，命令为：
MONIDET1ENT
2设置检测器量程：
如设置量程1：RANG1ENT
显示目前使用量程：RANGENT
四分析
当柱温、汽化室温度设定好后，按START
键，开始升温到设定的温度。当柱室温度达到所设定温度±1℃以内时，READY灯亮。但因温度稳定达到所设定值之前，会略有波动，REDAY
灯会闪烁一、二次，但很快就会稳定。当柱箱和汽化室温度达到设定的温度时，就可以进样分析了。
五数据处理
1接通电源开关全部指示灯点亮约需1秒钟，其后，指示灯的闪烁约持续30秒钟。其间，如果没有不良情况，READY的指示灯点亮。
2设定记录器的灵敏度如设定灵敏度为8时：ATTEN3ENTER（对照表见说明书31页）。设定送纸速度10：
SPEED10ENTER。
3划出色谱仪的基线操作SHIFTDOWNPLOTENTER键，一直等到色谱仪的基线稳定为止。再一次操作
SHIFTDOWNPLOTENTER键，则作图停止。
4打印色谱仪的零点的偏离（单位：uV）按动PRINT键，再按着CTRL键，按动LEVEL键。放开LEVEL
键后，再放开CTRL键。接着按动ENTER键。（注意：CTRL键必须比目的键LEVEL先按，比目的键后放开。）
5调整色谱仪的零点，使之进入-1000uV到+5000uV之间的范围。
反复进行4~5项操作。
6记录笔移至原点操作ZEROENTER键。
7进样分析在色谱分析仪中注入试样，同时按动START键。

气相色谱-质谱联用仪是一种质谱仪，应用于、物理学，气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来，先离开色谱柱进入检测器，而吸附力强的组分不容易被解吸下来，因此后离开色谱柱。如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

2014 年欧盟相关机构新动议，计划近期在 RoHS 2.0 指令中添加六溴环十二烷 (HBCDD)、邻苯二甲酸双（2-己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）和邻苯二甲酸苄基丁基酯（BBP）并优行评估，这将给电子电器产品制造企业带来巨大的挑战。电子电器产品中含有的 HBCDD、 DEHP、 DBP 和 BBP，以及此前 RoHS 2.0 指令中规定的多溴联 苯（PBBs）和多溴醚（PBDEs），均采用气相色谱-质谱联用法作为标准检测方法。气相色谱-质谱联用仪 GC-MS 6800，作为天瑞仪器精心打造的一款性价比高的气质联用仪，拥有多项发明，具有分析快速，定性定量准确，软件操作简便等特点。仪器易于维护及清洗，适合企业和实验室用户长期稳定地使用。 GC-MS 6800 用于**物的检测，具有检出限低，定性能力强、定量准确的特点，可有效的应用于 RoHS 2.0 中增塑剂BBP的检测。
GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪
GC-MS 6800是精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域。
技术优势
*的GC系统，带电子流量和电子压力控制（EFC、EPC）
*灯丝，电子发射效率高，可达350μA
带预四的单四杆质量分析器，有效减少测样过程对四杆的污染；
带高能转换打拿的电子倍增器提供的灵敏度；
进口机械泵和分子泵组成优异的真空系统，保证系统的高稳定性和可靠性；
配备全量空规，实时监测真空状况；
完善的保护系统，保证仪器出现异常状况时保护系统关键部件，延长仪器使用寿命；
的RF电源数字补偿技术，可以使全质量范围内的质谱峰都达到较高的灵敏度和分辨率；
软件
工作站软件可同时控制气相色谱仪、自动进样器和质谱仪，通过高速网卡实现数据采集与传输；
支持全扫描（FULL SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式；
可实现FULL SCAN、SIM扫描；
支持手动调谐和自动调谐；
实时显示总离子流谱和质谱图谱；
可快速提取离子和全扫描图谱；
搜寻结果显示每个化合物的实测保留时间、分子结构式与标准图谱,确认离子之间的标准丰度比与实测丰度比等以供使用者准确定性、定量分析；
一、仪器参数
1.1进样口温度：温度450˚C，任意温度点可控；
1.2压力设定范围：0-100 Psi, 精度0.002 Psi；
1.3压力控制模式：电子压力控制，支持恒压，恒流；
1.4分流模式：分流与不分流进样口，支持分流比1000:1；
1.5柱温箱操作温度：室温+4˚C~450˚C；
1.6柱箱升温速率：120˚C /min（柱箱）；
1.7平台升温：7阶8平台程序升温；
1.8离子化能量(EI源)：5 eV~250 eV（可调）；
1.9质量范围：1.5~1000 amu；
1.10分辨率：单位质量分辨；
1.11离子源温度：100~350℃；
1.12灯丝发射电流：0~350uA；
1.13气质接口温度：450℃；
1.14质量轴稳定性： ±0.10 amu/48 hrs ；
1.15灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）
1.16扫描速率：10000 amu/s
1.17真空系统：涡轮分子泵（70L/s）
1.18检测器：高能打拿（HED）的电子倍增器
二、工作环境要求
2.1 环境温度要求：18℃~26℃
2.2 环境相对湿度：40%~70%（无结露）
2.3 工作电源：交流220±5V，频率50Hz±0.5Hz
2.4 周围不能有强电磁干扰。
三、仪器验收 
3.1 按合同清点全部仪器内容；
3.2 仪器的各项功能正常使用和各软件的运转正常；
3.3 以说明书为准；
3.4 甲方验收合格之后，由甲乙双方签署验收合格确认书、保修单等。
3.5 甲方需在收到仪器15日内，提供符合本合同*二条“工作环境要求”的仪器安装地点；协同乙方完成装机和培训并参与合同产品的验收。如甲方在收到仪器30日内，未向乙方提出书面异议而无法协同乙方完成装机培训，则视为合同标的已验收合格