洛阳GC-MS质谱分析仪 适用于领苯二甲酸酯检测

昆山市周市牧亚凯机电设备商行

白酒，作为我国传统的酒精饮料之一，组成成分非常复杂，形成不同的香型和品质，因而增加了针对其真伪的鉴别难度。通过气相色谱质谱联机的测试方法，分析白酒中的组分，选择性地提供了有效鉴别白酒真伪的解决方案。
气相色谱质谱联用仪可用于白酒组成成分的测定。
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》（批）中就有壳，且标注可能添加的主要食品类别为：火锅、火锅底料及小吃类、卤制品，甚至饮料中。法律对壳的使用也明确规定：禁止非法供应、运输和使用。然而仍有不法食品加工者置法律法规和安全于不顾，在食品中掺入壳吸引回头客。近日，食品品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中，发现35家餐饮服务单位经营的食品中含有碱、、、那可丁、蒂巴因等壳成分，存在涉嫌违法添加行为；其主要涉及食材以调料为主，如香料粉、粉、烤鱼粉、老汤调料、腌制料等。此次抽检再次将食品安全推向风口浪尖。
 GC-MS气相色谱-质谱联用仪可用于食品中的壳生物碱成分残留分析。
1.仪器简介
GC-MS气相色谱质谱联用仪是一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2. 实验部分
2.1 壳生物碱简介
壳主要含有、、碱、蒂巴因、那可丁五种生物碱，与**特受体相互作用，能缓解疼痛，产生幸福感。
分子式：C17H19NO3 分子式：C18H21NO3 碱分子式：C20H21NO4 蒂巴因分子式：C17H21NO4 那可丁分子式：C22H24ClNO7
2.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪
振摇装置、超声波清洗机、恒温水浴锅等
、氨水、、，**纯水等。
2.3检测原理
利用壳生物碱的理化性质，样品在强酸环境下（pH：1-2），采用气相色谱质谱联用仪进行检测。采用保留时间和标准质谱图特征离子进行定性，外标法定量。
溴化方程式：CH2=CHCONH2+Br2→CH2BrCHBrCONH2
2.4仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25μm；
柱箱程序升温条件：70℃（1min） 30℃/min 250℃ 5℃/min 280℃；
进样口温度：300℃；气质接口温度：300℃；离子源温度：300℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：不分流进样；进样量：1.0μL；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：30-500），SIM模式定量。
3、小结
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试食品中壳生物碱残留的测试，样品前处理操作简单、快速、灵敏度高，测试结果准确，可用于掺入食品中壳生物碱残留检测。

GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1测试原理
样品经剪碎后准确称取，使用超声萃取，萃取液经过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2仪器设备、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源EI；
超声波萃取仪：昆山超声仪器公司；
苯乙酮标准品：纯度99% ，标准物质网；
2-苯基-2-丙醇标准品：纯度99%，标准物质网；
；默克。
2.3测试条件
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25×0.25μm；
柱箱程序升温条件：初始温度80℃保持3min，15℃/min 升至230℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1.2min；进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；气质接口温度：230℃；离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：50-350amu），SIM模式定量。
3. 测试结果
3.1 两种目标物组分定性结果
3.2 实际样品测试
目标物在0.1ppm-2ppm线性良好。取空白鞋材样品加标，样品经过超声萃取。1ppm加标水平下谱图如下，得到了比较满意的效果。
4. 总结
本实验采用气相色谱质谱联用仪GC-MS，在SIM扫描模式下对苯乙酮类化合物进行测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，能够有效地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇进行定性定量分析。

纺织品中“常见有害物质”检测方案
  依据标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。
1.纺织品中游离甲醛检测
1.1 测试原理
    参照标准GB/T 2912.3-2009 《纺织品 的测定 *3部分：液相色谱法》试样经水萃取或蒸汽吸收处理后，以2,4-肼为化试剂，生成2,4-腙，用LC310液相色谱仪带紫外检测器进行检测，对照标准工作曲线，计算出样品的含量。
2.纺织品中禁用偶氮染料检测
2.1 测试原理
    参照标准GB/T 17592-2011 《纺织品 禁用偶氮染料的测定》，纺织样品在柠檬盐缓冲溶液介质中用连二亚还原分解以产生可能存在的致芳香胺，用适当的液-液分配柱提取溶液中的芳香胺，浓缩后，用合适的定容，用配有质量选择检测器的气相色谱仪GCMS6800进行测定。
3.纺织品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测
3.1 测试原理
    参照标准GB/T 20388-2006 《纺织品 邻苯二甲酸酯的测定》，试样经超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器GCMS6800测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。
4.纺织品中**锡类物质检测
4.1 测试原理
    参照标准《GB/T 20385 纺织品 **锡化合物的测定》，用酸性汗液萃取试样，在Ph=4.0±0.1的酸度下，以四硼化钠为化试剂、正己烷为萃取剂，对萃取液中的**锡直接萃取化。用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。
5.纺织品中烷基聚氧乙烯醚类物质检测
5.1 测试原理
    参照标准《GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基聚氧乙烯醚 》，以甲醇为提取溶剂，索氏萃取法提取试样中的A烷基聚氧乙烯醚，提取液经浓缩和净化后，用LC310液相色谱仪带荧光检测器进行测定，外标法定量。
6.纺织品中含氯苯检测
6.1 测试原理
    参照标准《GB/T 18414.1-2006纺织品 含氯苯的测定 *1部分：气相色谱-质谱法》，用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸乙酯乙酰化后以正己烷提取，用GCMS6800气相色谱质谱联用仪测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。

GC-MS气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项技术，可广泛应用于环境保护、电子电器、医、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
2.实验部分
2.1化妆品中的检测
2.1.1简介
，又名1,4-二氧己环，无色液体，存在于自然界很多介质中，人体通过皮肤、呼吸道和消化道等途径接触。通过职业暴露、呼吸空气、饮水或食用可能含有的食品以及使用可能含有的洗涤产品、化妆品、外用品、农畜产品而接触到。属于化妆品中禁止使用的物质。通过吸入、食入、经皮吸收进入体内。有麻醉和作用，在体内有蓄积作用。
2.1.2主要仪器、耗材和试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一），超声波清洗机，，标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.1.3检测原理
样品在顶空瓶中经过加热提取后，用气相色谱-质谱法测定，采用保留时间和特征离子相对丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测定，外标法定量。
2.1.4仪器测试条件
顶空进样条件
汽化室温度：70℃；定量管温度：150℃；传输线温度：200℃；振荡情况：振荡；
汽液平衡时间：40min；进样时间：1min；
GC-MS气相色谱质谱联用仪测试条件
色谱柱：DB-5MS，30m×0.25×0.25um；
柱箱程序升温条件：40℃（8min）10℃/min 220℃（10min）；
进样口温度：220℃；
色谱-质谱接口温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0/min；
电离方式：EI；电离能量：70eV；
进样方式：分流进样，分流比1︰1；进样量：1.0；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性，SIM模式定量。
2.2化妆品中挥发性**物的检测
2.2.1挥发性**物简介
挥发性**物，英文名称为Volatile Organic Compound，简称VOC，以WHO（世界卫生组织）的定义为沸点在50-250℃，室温下饱和蒸汽压**过133.32MPa，常温下以蒸汽形式存在于空气中的一类**物，主要包含烷烃类，芳烃类，卤代烃类，酯类，醛类，酮类等物质。其主要来源有燃料燃烧和交通运输产生的工业废气、汽车尾气、光化学污染等，室内装修材料释放等。VOC对人体的危害主要是眼睛和呼吸道，导致、、咽痛、乏力等。
2.2.2主要仪器、设备、耗材及试剂
GC-MS气相色谱质谱联用仪+顶空自动进样器，
电子天平（精度万分之一、千分之一），超声波清洗机，漩涡混合器，
甲醇（色谱纯），（优级纯），挥发性**物标准溶液，其他实验室常用玻璃器皿等。
2.2.3 测试原理
本方法采用顶空进样，用水分散样品（脂溶性样品加入适量甲醇），用气相色谱-质谱仪进行分析，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以选择离子监测模式进行测试，外标法定量。
2.2.4仪器测试条件
顶空参考条件
平衡温度：60℃，进样温度：100℃ ，传输线温度：120℃，平衡时间：30min，定量环：1；
GC-MS 6800测试条件
色谱柱：DB-624，60m×0.25×1.4μm；流量：1.0/min；
进样口温度：150℃，进样方式：分流进样，分流比50:1
程序升温： 30℃（10min）5℃/min 100℃ 30℃/min 220℃（5min）；
电子轰击源，碰撞能量70eV；离子源温度230℃；气质接口温度：220℃；全扫描模式（FULL SCAN）和选择离子监测（SIM）模式。
纺织产品在印染和后整理等过程中要加入各种染料、助剂等整理剂，这些整理剂中或多或少地含有或产生对人体有害的物质。当有害物质残留在纺织品上并达到一定量时，就会对人们的皮肤，乃至人体健康造成危害。因此，有必要对纺织产品提出安全方面的基本的技术要求，使纺织产品在生产、流通和消费过程中能够**人体健康和人身安全。**均立法限制有毒有害物质的使用，我国也相关标准进行严格控制， GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有毒有害物质具有明确的要求。
依据国家标准GB/T 18889-2009 《生态纺织品技术要求》，针对纺织品中、偶氮染料、邻苯二甲酸酯、**锡等有害物质制定了完善的检测方案。